从载气带着组分进入气相色谱仪色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体,并用记录器记录信号随时间变化的曲线,此曲线就叫色谱流出曲线。
当待测组分流出色谱柱时,气相色谱仪检测器就可检测到其组分的浓度,在流出曲线上表现为峰状,叫色谱峰。
色谱术语:
1)基线:在实验条件下,色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。
2)峰高(h)和峰面积 :色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。
3)保留值
a. 死时间(t0) :不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间,它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用,因此,其流速与流动相的流速相近。据 t0 可求出流动相平均流速U。
u=柱长/死时间=L/to
b. 保留时间tr:试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组分在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ :某组分的保留时间扣除死时间后的保留时间,它是组分在固定相中的滞留时间。即tr’=tr-t0
由于保留时间为色谱定性依据。但同一组分的保留时间与流速有关,因此有时需用保留体积来表示保留值。
d. 死体积V0:色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。忽略后两项可得到:
h. 区域宽度:色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一,可用于衡量色谱柱的柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。宽度越窄,其效率越高,分离的效果也越好。
色谱流出曲线的意义:
色谱峰数=样品中单组分的蕞少个数;
色谱保留值——定性依据;
色谱峰高或面积——定量依据;
色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标;
色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。