随着经济和科技的发展,气相色谱仪的应用分析领域越来越广泛,其毛细管色谱柱因安装方便,不像玻璃柱那么易碎,而且分离效果好,在农药残留分析中得到了食品分析工作者的青睐。但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件,而这两个条件直接关系到检测效果。润扬仪器色谱工程师经过不断地实验、总结,对于食品中有机氯残留和有机磷残留分析部分项目中的优化运用,总结出其实验蕞佳条件,现分享给大家参考。
有机氯农药检测分析优化条件:
1.仪器设备GC-2020型气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD);微量进样器(10uL);毛细管色谱柱:OV-1701,柱长30m,内径0.32mm。
2.色谱条件载气:高纯氮(99.999%);汽化室温度:250℃;检测器温度:250℃;柱箱温度:245℃;柱前压(氮气):0.16Mpa(60 mL/min);分流:75mL/min;尾吹:85mL/min;标样浓度:10ug/mL;进样量:2uL。
3.通过公司经验总结对于有机氯农药的分析,依照上述条件还可以检测其他菊酯类农药,如氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯等,即茶叶中所有有机氯农药都可以进行检测,且分离效果较好,回收率可达91%以上。
有机磷农药检测分析优化条件:
1.仪器设备GC-2020型气相色谱仪附氢火焰光度检测器(FPD);微量进样器(10uL);毛细管色谱柱:SE-54,柱长30m,内径0.32mm。
2.色谱条件载气:高纯氮(99.999%);汽化室温度:240℃;检测器温度:250℃;柱箱温度(程序升温):130℃恒温1min以12.5℃/min升至155℃,恒温1min后再以10℃/min升至180℃,恒温4.5min结束;柱前压(氮气):0.18Mpa(58mL/min);分流:70mL/min;尾吹:78mL/min;氢气:140mL/min;空气1:80mL/min;空气2:170mL/min;标样浓度:5ug/mL;进样量:2uL。
3.对于农残中有机磷的乙酰甲胺磷和杀螟硫磷两种组分,回收率分别为92.7%和94.3%,若要检测其他有机磷农药可程序升温至240℃即可得到较好的分离效果。
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