当FID因各种原因造成污染之后,有必要的话需要拆解FID进行清洗,减少对气相色谱仪分析结果的影响,那么我们润扬仪器认为先要了解清楚FID结构和在拆解FID清洗过程中需要注意的几个问题。
一、FID的主要部件是离子化室,内有由正极(极化极)和负极(收集极)构成的电场,由氢气在空气中燃烧构成的能源以及样品被载气(N2)带入氢火焰中燃烧的喷嘴。在FID使用过程中,有时会出现检测器积水的现象,而且组分在燃烧后的某些产物极易玷污喷嘴和集电极,在使用一定时间后也应进行清洗,否则会降低灵敏度。
二、检测器容易受到污染,主要有以下三种情况容易造成的:
1. 积水导致检测器污染一是检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝;二是关机顺序不恰当,先把检测器温度关闭,而没有关闭检测器处的空气和氢气,导致生成的水在检测器处冷凝。
2. 分析样品燃烧不充分导致检测器污染,当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。
3. 离子头内的喷嘴和收集极,在使用一些时间后进行清洗,否则燃烧后的灰烬会玷污喷嘴和集电极,而降低灵敏度。
三、在分析了气相色谱仪氢火焰离子检测器容易受污染的几种原因后,对于拆解清洗FID过程中需要注意这几个问题:
1. 在对FID清洗前,需要了解FID的组分部分;
2. 设定FID到50℃,在进行拆解前要待它冷下来,在激活的方法中关掉FID的电路和加热炉的电源。
3. 关闭气体,包括尾吹气、氢气和空气。
4. 从检测器上的探头处断开信号电源和点火电缆。
5. 从检测器上拆卸信号探头和点火探头。注意不要从探头插座上拆卸探头时旋转探头。将探头放在一清洁的地方例如实验室棉纸上。
6. 将组件从检测器加热炉上拆下,竖直举起,知道露出火焰喷嘴。从检测器塔拆下收集器和绝缘体。应对避免污染陶瓷绝缘体和探头。如果检测器没有完全冷,应用已金属工具(例如镊子或者一钩状的线)从组件上取下这些零件。将零件放在清洁的Kimwipe擦拭纸上,不要放在油漆的表面。注意用镊子拿取陶瓷绝缘和探头,以免污染。
7. 从检测器基座上拆下火焰喷嘴。拆下时动作要小心细致,不要损坏陶瓷的喷嘴、Vespel/石墨混合的或者纯石墨的压环。
8. 从检测器基座上拆除并抛弃铝垫圈,每次重新组装FID,都要用一个新的铝垫圈。注意在检测器从基座上拆下来的时候,铝垫圈可能会留在检测器上。