对于气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老生常谈的问题,那么气相色谱仪分析时我们应如何选择载气呢!
气相色谱系统中,载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定,另外的一个重要作用是保护仪器。常用的载气按照密度分为轻载气(如:氦气、氢气)和重载气(如:氮气、氩气);按照使用时的安全因素分为安全气体(如:氮气、氦气)和不安全气体(如氢气)。
在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面:
1.对柱效的影响
流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的蕞佳流速,此时色谱柱柱效蕞佳。
2.对样品组分保留时间的影响
不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于蕞佳流速的线速度分析。
3.对检测定量结果的影响
流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有TCD、ECD等。
从检测信号的响应原理来看、峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。流速打,出峰快,峰变窄,而峰高不变,则峰面积变小。因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。
对于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与单位时间内进人检测器的组分质量成正比。载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号应保持载气流速不变。
由于氢气有一定危险性的易燃、易爆气体,在强调分析速度时,可选择氢气作载气,但必须在符合检测器工作要求并保证安全的前提下使用。