顶空气相色谱仪测定医疗器械中环氧乙烷残留量执行标准及分析方案

环氧乙烷作为广谱灭菌剂在医疗器械生产加工企业应用普遍。环氧乙烷是一种有机化合物，为一种较简单的环醚，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质。环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，因此，被广泛的应用于医疗器械、洗涤，制药，印染等行业消毒使用。

环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，安装操作、使用管理有其特殊要求，使用环氧乙烷做灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。

目前，检测医疗器械环氧乙烷残留行之有效的方法是顶空进样气相色谱法。气相色谱仪与顶空进样器联用，将被测样品（气–液或气–固）加热平衡后自动抽取瓶顶部气体注入气相色谱仪、利用FID检测器分析残留量，与之分光光度法具有法定、操作简单，重复性好，分析效率高等特点，是医疗器械生产企业控制灭菌质量的必备检测仪器。

【气相色谱仪测定范围】

适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。部分产品列举如下：

【环氧乙烷残留量检测执行标准】

GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法

GB/T 16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量

GB 18279-2015：医疗保健产品灭菌 环氧乙烷 第1部分：医疗器械灭菌过程的开发、确认和常规控制的要求：第2部分GB 18279.1应用指南

YY/T 1302.1/2-2015环氧乙烷灭菌的物理和微生物性能要求

【环氧乙烷残留量检测—气相色谱法】

1. 仪器设备：气相色谱仪（GC-2020，润扬仪器有限公司），氢火焰离子检测器（FID）。

2. 测试原理：在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

3. 标准贮备液制备方法（称重法）：取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，准确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。

4. 测试方法：

4.1 取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。

4.2 当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

4.3 根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积） ，绘制峰高（或面积）－浓1.5 根据公式，计算出医疗器械中环氧乙烷残留量。