1 范围
本标准规定了进出口化妆品中氯乙酰胺的气相色谱测定方法。
本标准适用于液体类、膏霜乳液类、固体类化妆品中氯乙酰胺的定量测定。
2 方法提要
试样中氯乙酰胺经乙醇超声提取,净化离心过滤后通过INNO Wax色谱柱进行分离,采用氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。
3 试剂和材料
3.1 无水乙醇:色谱纯。
3.2 氯乙酰胺标准品:2-Chioroacetamide , C2H4CINO , CAS号79-07-2,纯度≥99.5%。
3.3 氯乙酰胺标准储备溶液:准确称取适量的氯乙酰胺标准物质(3.2),用无水乙醇(3.1)配制成浓度为10mg/mL的标准储备溶液,1℃~4℃冰箱中保存,有效期6个月。
3.4 氯乙酰胺标准中间溶液:准确吸取适量的氯乙酰胺标准储备溶液(3.3),用无水乙醇(3.1)配制成浓度为1000μg/mL的标准中间溶液0℃~4℃冰箱中保存,有效期3个月。
3.5 氯乙酰胺标准工作溶液:根据需要使用前吸取适量的氯乙酸胺标准中间溶液(3.4),用无水乙醇 (3.1)配制成适当浓度的标准工作溶液,0℃-4℃冰箱中保存,临用现配。
3.6 微孔过滤膜:有机系,0.45μm。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱仪:GC-2030气相色谱仪主机(润扬仪器公司),配有氢火焰离子化检测器FID,氮氢空气源,N2000色谱工作站。
4.2 分析天平:感量0.001g。
4.3 涡旋混合器。
4.4 超声波提取器:带有温度控制,温度偏差士2℃。
4.5 冷冻离心机:转速8 000 r/min以上,温控范围-10℃到40℃。
5 液体类化妆品的试液制备
称取混匀试样1 g ( 准确至0.001g )于25 mL具塞比色管(具10 ml一刻度)中,加人无水乙醇 ( 3.1 ) 至10 mL,涡旋混匀1min使试样充分混匀,在30℃下超声提取30min,每隔5min取出振摇以分散样品,超声后取5ml溶液于15ml具塞塑料离心管中,以8000r/min速度离心3min,离心后的上清液经0.45um有机相滤膜(3.6)过滤,所得滤液供气相色谱仪测定。
6 气相色谱仪分析条件
6.1.色谱柱:HP-INNOWax毛细管色谱柱,30m×0.32mm×0.25um或相当者;
6.2.柱温80℃,以20℃/min升至240℃,保持2min;
6.3.进样口温度240℃;
6.4.分流进样:分流比为30:1;
6.5.进样量:1uL;
6.6.载气流速:高纯氮气1.5ml/min;
6.7.检测器温度:260℃;
6.8.燃气流量:氢气30ml/min,助燃气(空气)400ml/min;