牙膏作为生活日用品,其质量问题自然会引起人们的高度关注。随着牙膏新国家标准GB/T 8372-2017 的发布实施,“二甘醇牙膏”所引起的风波已平息而渐渐退出历史,那么市面上牙膏中究竟是否还有二甘醇出现或是否有超标的现象?为探求之一答案,保证牙膏产品的质量,有效监管日用化学品市场,同时建立一种比较简便快速、成本低的测定方法。润扬仪器对市面上人们常用的7个品牌的牙膏进行了测定。
二甘醇又称二乙二醇醚或乙二醇醚,是一种无色、无臭、透明、吸湿性强的粘稠液体,有着辛辣的甜味,无腐蚀性,是一种常用的工业溶剂和助剂。2007年前国内牙膏生产企业使用二甘醇和甘油的混合体作为牙膏保湿剂。但近年来人们发现:虽然二甘醇属于低毒类化学物质,进入人体后由于代谢排出迅速,无明显蓄积性,但大剂量摄入会损害肾脏。因此,二甘醇作为牙膏中的保湿剂逐渐被禁止。
国家标准将二甘醇、乙二醇等物质首次列入到原料规范中,对二甘醇、乙二醇的具体规定是:不允许人为在原料中添加,如作为杂质带入,在牙膏中二甘醇和乙二醇的含量总和不得超过0.1%。
甘油即丙三醇,无色、无臭,澄明粘稠液体,化学性质稳定,应用广泛。但由于甘油既是重要的战备物资,又是众多行业必不可少的原料、其价格大幅提高并保持不降。为避免使牙膏成本过高,甘油在牙膏中的使用也日渐减少。目前牙膏中常用的保湿剂还有山梨醇、丙二醇、聚乙二醇等。山梨醇具有良好的保湿性,且价格低廉。它一般在肝脏代谢为果糖,也有部分经酯糖还原酶代谢为葡萄糖,大部分以原形由尿液排出,对人体健康无危害。所以现已成为牙膏中的主要保湿剂,另外其在牙膏中还作为赋形剂、防冻剂,加入量可达25%-30%,可保持膏体润滑,色泽、口感好。但山梨醇在牙膏中稳定性差,一般不单独使用,需要与其他保湿剂配伍使用。通常,牙膏中采用山梨醇与甘油、山梨醇与丙二醇等两种或两种以上的保湿剂复配,已达到保持膏体稳定性的要求。丙二醇与甘油很相似,主要来源是进口,沟内生产较少,价格也较高。聚乙二醇分子量大小不等,也可用作保湿剂来替代甘油和丙二醇。
牙膏中二甘醇的测定方法有气相色谱法,气相色谱-质谱联用法。润扬仪器建立的GC-2030气相色谱仪分析同时检测牙膏中二甘醇、乙二醇含量,具有操作简单,价格适中,结果重现性好,适宜于大部分客户应用推广。
样品处理:
先将牙膏样品编号为1-7,然后由1-7依次分别称取1.4955,1.5052,1.5128,1.5007,1.5093,1.4980,1.4983g样品于7个小烧杯中,用保鲜膜封口。分别加入30ml无水乙醇,超声提取30min,静置至室温,取上清液用0.45μm的滤头过滤后,得样品溶液供气相色谱仪测定。
色谱条件:
色谱仪 | GC-2030气相色谱仪 |
色谱柱 | 聚乙二醇毛细管柱:30m×0.32mm×0.5μm |
气化室温 | 250℃ |
检测器温度 | 280℃ |
柱温 | 程序升温(从140℃开始保持3min,然后每分钟34℃开始上升至240℃,保持10min) |
载气 | 高纯氮气 |
氢气流速 | 30ml/min |
空气流速 | 400ml/min |
进样量 | 1μl |
分流比 | 20:1 |
谱图分析: