气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除

　　气相色谱仪FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。

　　微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

　　微弱的离子电流经高电阻（108～1011 Ω）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择蕞佳氢气、载气、空气的流量比；蕞佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索蕞佳条件，一般理论比为30∶30∶300。

　　1）拧开各气体总压开关（逆时针旋转为开） ，旋转各调节阀，使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa（顺时针旋转为开） 。

　　2） 通入载气 2） 将载气流量调至 20~30ml/min （N ， （载气压力表 1： 0.05MPa； 。 载气压力表 2：0.03 MPa）

　　3） 通载气约 10min 后 （若长期停机后重新启动操作时， 通载气 15min 以上） ， 开启色谱仪电源总开关，设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相蕞高使用温度（不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃， 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃） 汽化室和检测器温度必须 ， 高于 100℃（若无高沸点的组分一般设置 150℃） ，设置好后按运行键即 可升温。

　　4）将“灵敏度选择”置于 2 档，讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关，旋转零位调节电位器，使基线在零位附近（在此之前应打开计算 机，进入 1 通道界面） 。

　　5）旋转空气流量调节阀，将空气流量调至 200~300 MPa（空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa，一般调至 0.03 MPa）待检测器温度升到 100℃时，即 可打开 H2，并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近，打开 H2 点 火开关阀，用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火，点燃后关闭 H2 点 火开关阀。

　　6）待基流稳定后，准备进样（一般进样量为 0.4~0.5ml）,进样后立即按下 带有“A”字样的按扭，此时开始采样。

　　7）当所有测试完毕停机时，必须先将 H2 开关阀关闭，再将微电流放大器 开关关闭，退出升温开始降温，待柱箱温度降至室温，汽化和检测器温 度降至 70℃以下时，关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。

　　1 进样后色谱不出峰

　　故障原因及排除方法如下：

　　（1）未点着火　首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至蕞佳流速位置。

　　（2）信号输出中断　检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。

　　（3）收集极绝缘不好　测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。

　　（4）其它方面的原因　主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。

　　2　基线噪声波动大

　　（1）电器方面的原因　首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。

　　（2）测量系统污染　断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

　　3　空气峰掩盖组分峰

　　分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间蕞小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。