气相色谱仪ECD是否被污染的现象判断及注意事项

气相色谱仪ECD是否被污染的现象判断及注意事项

日期:2020-1-1

在气相色谱仪所有检测器中ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。

气相色谱仪ECD是否被污染的现象判断及注意事项

特别是在长时间关机停用以后,由于色谱仪检测器使用前色谱柱和隔垫未经过高温烘烤,此种情况更容易遇到,此时,应对ECD进行清洗,使其恢复正常。那么,ECD被污染的常见现象有哪些?

一、由于ECD的灵敏度非常高,所以对检测室内清洁度的要求也非常高。ECD有时会因污染而不能正常使用,通常ECD被污染的原因包括:

1. 气相色谱仪所用载气纯度达不到使用要求;2. 分析样品的残留;3. 溶剂选择不当等。

二、当出现ECD被污染的情况时,具体色谱分析现象有:

1. 基线信号较高,或已经达到平头峰;2. 负峰增多;3. 有时候会出现突然跳跃的鬼峰;4. 其它信号不正常的情况。

三、对于ECD使用时的注意事项,润扬仪器色谱小科认为有以下几点:

1.  保持整个气路系统的洁净:ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者zui终均导致灵敏度降低。具体的保洁措施是:

(1)系统气密性好通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。

(2)气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。

(3)隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。

(4)汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。

(5)柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。

(6)样品洁净“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。

(7)毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。

(8)检测器温度高于柱温10℃以上。

(9)保持吹扫气暂时停机时,保持少量吹扫气通过ECD。

2. 检测器污染及其净化。可据下迹象之一判断ECD可能污染:

(1)直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD,设计值是100-600Hz基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz即可能有污染;

(2)噪声增大,信噪比下降;

(3)基线漂移变大;

(4)线性范围变小;

(5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。

通过以上润扬仪器色谱小科对气相色谱仪ECD是否被污染的现象判断及注意事项的介绍,色谱操作者在使用中遇到这些情况相信会迎刃而解,只要我们细心查找问题逐一判断,一切问题不在话下。如无法解决请及时联系您身边的仪器顾问–润扬仪器色谱技术人员,我们将尽一切可能为你提供必要的服务和支持。

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