变压器油分析气相色谱仪进样时的”三防” 和”三快“

变压器油分析气相色谱仪在使用分析时，采用微型手动进样器进样是分析变压器油的蕞常用进样方式之一。其中，操作人员进样熟练程度和细节掌握对分析结果具有较大的影响，因此，做好进样时的细节工作尤其重要。润扬仪器根据变压器油分析气相色谱仪特点，总结出手动进样的“三防”和“三快”要点，这样可以避免一些人为因素干扰，大大提高定量分析重复性和准确度。

一、变压器油分析气相色谱仪进样时的“三防”

1、防止操作条件变化

在分析时除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，蕞好标气和待测变压器油样品都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标样气体和变压器油样品的进样体积一致性。

2、防止样品泄露

①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气（如1mL或0.5mL注射器）。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。

②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分样品泄漏。

③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

3、防止分析样品的失真

进样时发生待测样品失真主要有两方面原因，一是其他气体混入样品中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点：

①标样在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。

②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。

③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。

二、变压器油分析气相色谱仪进样时的“三快”

气相色谱仪注射器进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏（此时注射器内的压力高于大气压），因此要求进样速度越快越好，同时还要求每次进样停针的时间尽量保持一致。

1、进针要快，要准；

2、推针要快，针头插到底即快速推针进样，推针后手指要始终压紧注射器芯子以防反向后弹；

3、取针要快，推针后稍一停顿即立刻抽针。但也要注意不能因为强调快，针头未插到底就开始推针，这样容易造成注射器内的样品气外泄而影响定量分析结果。