气相色谱仪是一种对混合物质中各组成分进行分析检测的仪器,可以定性和定量分析。气相色谱仪通过毛细管色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
当我们对某待测分析物质有大概了解以后,所面临的事情就是色谱柱的选择,那么,问题来了,该如何对气相色谱仪毛细管色谱柱选择呢?润扬仪器色谱小科为你介绍如下,希望对大家有所帮助。
色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。
气相色谱仪检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
1. 液膜厚度的选择
根据不同内径的标准膜厚选择,一般来说,气相色谱仪色谱柱薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
0.2mmID~0.1ul
0.25mmID~0.25ul
0.32mmID~0.25ul
0.53mmID~0.5ul
标准膜厚能获得zui广泛的应用
高沸点化合物的薄液膜:石油、甘油三酯等
用于挥发性化合物的厚液膜:气体,低沸点溶剂等..
2.固定相的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
根据相似相溶解度原理,选择非极性固定相对非极性化合物进行分析。
如果可以用不同的固定相分析化合物,则优先选择具有小极性的zui的固定相..
非极性固定相的使用寿命比极性固定相长。
具有广泛应用范围的五个固定相:tp-101、tp-5、tp-1701、tp-蜡、tp-FCAP可满足90%以上的分析应用..
3.柱长度的选择
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是气相色谱仪蕞普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
10/15m:一般情况下,对成分少于10个的简单样品进行快速分析。
25/30M:满足大多数应用的标准列长度。
50/60米:复杂化合物分析。
4.柱内径的选择
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
0.2mm:对于GC/MS和需要非常高效的地方。
0.25 mm:Zui通用内径规格,分体式/非分体式进样应用,柱效高用于复杂多组分样品分析。
0.32mm:柱效应低于0.25mm常规柱,柱容高于常规柱。
0.53mm:更换填充柱,高柱容量,痕量分析。