气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线变化的主要原因。一般来说,润扬仪器工程师认为导致基线波动和基线漂移的原因如下几点:
1、载气不纯,有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是 马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
2、空气污染:包括空气泵油污进入气体管路、气泵的过滤器(硅胶)过潮或被污染、气瓶气体不纯。
3、流量不稳:由于气泵或气瓶、进样隔垫泄露、进样口未旋紧、色谱柱密封口密封差、色谱仪气体流量控制系统故障等。
4、色谱系统污染:包括进样口污染(包括进样隔垫吹扫气不足、衬管污染、柱头口污染)、色谱柱污染(尝试老化)、检测器污染(检测器及喷嘴降温后拆卸泡甲醇超声后,纯化水超声半小时)。
5、色谱柱固定线流失:柱箱温度是不是超过了色谱柱蕞高耐受温度,或样品中含有大量的强氧化性强酸性或强碱性的物质,甚至大量的气态水进入不耐水的色谱柱等等,都会引起色谱柱固定相流失,流失的硅胶会在检测器上显示出信号,形成波动。
当排除了以上可能造成气相色谱仪基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化 ( 应养成定期更换进样垫的好习惯 ) ;石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验蕞后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,蕞后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。