氟虫腈,商品名为锐劲特,是一种苯基吡唑类广谱高效杀虫剂,广泛应用于农业、兽医和卫生领域,对水稻螟虫、十字花科蔬菜小菜蛾、蚜虫及玉米蛴螬等害虫有很高的杀灭活性,但是氟虫腈对环境的污染比较严重,尤其对某些生物(如甲壳类和蜜蜂)具有高风险。
欧盟自2014年起开始限制氟虫腈的使用,仅允许其被用于温室作物种子处理,以及开花期前收获的作物种子处理。我国在 2009 年发布了《氟虫腈限用管理规定》:除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外,我国境内停止销售和使用用于其它方面的含氟虫腈成分的农药制剂,并且把其列入了国家抽检项目中。
安谱实验参考国标《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》,使用 CNW QuEChERS 产品(SBEQ-CA8821-B 和 SBEQ- CA8448-H)进行前处理,方法简单快速,回收率好且稳定。
一、仪器配置
高效液相色谱仪LC-3000U型(润扬仪器),UV-3000U紫外检测器;质谱仪。
二、样品前处理
准确称取打碎后5g试样(准确至0.01g)置于 50mL离心管中, 加入20mL乙腈 , 涡旋混匀1min,振荡提取5min,加入2g 氯化钠和6g无水硫酸钠(SBEQ-CA8821-B),涡旋1min,以5000r/min离心5min,上清液待净化 。
三、QuEChERS 操作过程
净化:准确吸取 1mL 上清液于2mL聚丙烯离心管中 , 加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg无水硫酸镁(SBEQ-CA8448-H), 涡旋混合30s,以 5000r/min离心5min,上清液过0.22μm滤膜,用于液相色谱–质谱仪测定。
四、色谱条件
色谱柱: C18(2.1mm×100mm, 2.7μm)
a) 乙酸铵 – 甲酸溶液
b) 甲醇,梯度洗脱(详见《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》)
c) 流速:400μL/min
d) 柱温:35°C
e) 进样量:2μL
五、实验谱图
图1:氟虫腈标准品谱图 5ppb
图2:鸡蛋基质空白谱图
图3:鸡蛋基质加标谱图