我们知道气相色谱仪作为较为精密的分析仪器,由于结构复杂、条件设置多、启动准备时间长、气源准备等原因,在使用过程中经常会碰到各种异常情况。如果不针对病因提前进行维护保养,会导致严重的后果。润扬仪器有限公司的生产技术人员介绍一下气相色谱仪在分析应用中易发生的异常情况——进样后不出峰的原因判断和查找方法。
当我们在实验中发现气相色谱仪进样后不出色谱峰时,一般采用分析条件–进样针–进样口–色谱柱–检测器顺序进行查找原因。
1. 检查分析条件和进样针
首先要检查分析条件是否有变化,如果有变化调整到正常分析状态,以保证仪器的使用状况不发生变化。
再看注射器是否堵塞,如有更换或清洗进样针,可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁。在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动,如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出。推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。重复使用有机溶剂抽吸,如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在。发生这种情况后需重复进行清洗。过程用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态,如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出;如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出,即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一下流出情况即可)。
2. 进样口部分的原因及解决方案
在注入样品后很长时间不出色谱峰,首先要检查一下是否由进样垫过松导致,如果进样口松,则需要带上隔热手套,尝试对进样口进行适当的紧固。
色谱柱漏气会导致灵敏度降低,甚至不出峰。在确认进样口拧紧之后,如果还是不出峰就可以考虑对色谱柱的密封性进行检测,这时应暂时关闭仪器,带降至室温后用试漏液检查各个接头。如有漏气现象,需要拧紧接头或更换垫片。
(1)进样口接错。此类状况多出现在有多个进样口的仪器上,在排除进样口过松后,需要降温后打开柱温箱,检查管路连接情况,确认进样口、色谱柱、检测器匹配是否正确。
(2)毛细管柱进入进样器过长,导致样品没有进入到毛细管中。通常毛细柱安装时,厂家都会给出毛细管进入进样器及检测器部分的蕞佳长度。用户在自行更换毛细柱的过程中,有可能会保留过长的长度,这种情况会导致样品无法顺利到达毛细柱中,以致无法检测到样品峰。
3. 柱箱部分的原因及解决方法
(1)色谱柱选用不合适。色谱柱对样品具有很高的选择性,如果在气相色谱仪使用中选用了与所进样品极性不相符的色谱柱,或选用色谱柱与样品会发生反应,则有可能造成样品无法正常到达检测器,从而无法出现相应的样品峰。色谱柱选用不合适原因造成的不出峰,可以通过选用与样品相适应的色谱柱解决。
(2)柱箱温度设置不恰当。气相色谱仪柱箱温度如果设置过高会造成样品在色谱柱中分解,而柱箱温度设置过低则会造成样品吸附于色谱柱上或样品在色谱柱中前进速度过慢,导致不出样品峰,或者是样品峰保留时间过长。解决方法就是设置与所进样品相适应的柱箱温度。
4. 检测器部分的原因及解决方法
(1)隔垫吹扫流速或尾吹流速设置过大。在排除上述几种原因之后,如果还是不出色谱峰,这时我们要对仪器的设置条件进行检查。有的气相色谱仪设有吹扫功能,如果隔垫吹扫流速设置过大,注入的样品有可能被载气吹走,致使样品无法进入到柱子中,从而无法检测到样品峰。
(2)FID ( 或FPD) 检测器氢火焰熄灭。进样量过大或样品浓度过高,将会使FID ( 或FPD) 检测器的火焰猝灭,从而引起不出峰。可用表面光亮的金属工具或镜子靠近检测器的排气口,如果有水珠凝结在其表面则表示火焰正常,反之则应重新点火。某些仪器具有自动点火功能,可通过查看仪器状态或报警提示来确认火焰是否正常。
(3)检查极化极与喷嘴的相对位置不正确。在FID 检测器中,如果喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰,噪音会增大。这种情况的解决方法就是关闭仪器后打开检测器接口进行调整。
除了以上的状况,气相色谱仪经常容易出现的故障还有保险丝烧坏时的整体仪器不工作(无电源指示),各部分的温度不启动升温加热,以及各部分的温度不正常(温度异常高或不工作),还有峰变宽,基线不稳等等,这时我们要逐一对原因进行排除,保证仪器在正常的情况下进行色谱分析工作。
以上由润扬仪器色谱技术人员为您介绍的有关气相色谱仪进样不出峰的原因,希望对大家使用气相色谱仪有所帮助,更多详细资料可电话咨询润扬气相色谱仪厂家或登录本公司网站了解查询相关知识。