酰胺主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒,但该类农药在蔬菜、果树药中有药害,且对于土壤和环境存在一定程度的伤害。故而,为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中酰胺类农药的测定方法,湖北省环境监测中心站起草编制了《土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》。
为了确保标准的科学性和适用性,《土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》是起草编制人员在生态环境部生态环境监测司、法规与标准司的组织下,引用了GB 17378.3 《海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输》、HJ 494《水质 采样方案设计技术规定》、HJ 783《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、HJ/T 91《地表水和污水监测技术规范》、HJ/T 166《土壤环境监测技术规范》等标准文件。
气相色谱-质谱法简称色谱-质谱分析,因具有有效的分离、分辨和准确鉴定化合物的能力,以及分析取样量少,检出限低等优点而应用于各行各业。本标准中用于测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的方法也是气相色谱-质谱法,该方法的原理是以丙酮-正己烷为提取剂,用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法,提取土壤或沉积物中酰胺类农药,经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测,之后根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。
在测定土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺8种酰胺类农药的试验中,需要用到的仪器设备有气相色谱-质谱仪、色谱柱、提取装置、浓缩装置、固相萃取装置、冷冻干燥仪、棕色玻璃瓶、分析天平以及一般实验室常用仪器和设备。
经过不断试验后可知,当取样量为10g,定容体积为1.0ml,采用选择离子扫描方式定量时,方法检出限为0.01~0.02mg/kg,测定下限为0.04~0.08mg/kg。为此,虽然标准是首次发布,但相信自2020年4月24日起标准正式实施后,能有效、科学地助力土壤和沉积物中的酰胺类农药含量的检测,继而帮助我们更好地做好环境保护工作。