目前,气相色谱仪(GC)检测器的研究主要集中两个方面,一是对传统检测器的改进,扩展其应用范围,提高选择性和/或灵敏度,实现微型化;另一方面是利用新原理和技术构建新型气相色谱检测器,今天我们润扬仪器就探讨下气相色谱仪(GC)检测器改进方面的研究进展。
现今,对气相色谱仪传统检测器的改进主要方向在于对常用的氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD),而热导检测器仅局限于微型化的改进。
氢火焰离子化检测器(FID)作为气相色谱中常用的通用型检测器被广泛用于碳氢化合物的检测。由于该检测器的应用极为广泛,因此对该检测器的微型化一直是微型色谱研究的一个热点,也是FID发展的一个重要方向。近期,Kuipers等采用微机电系统(MEMS)技术构建了一种平面微型,在玻璃–硅片–玻璃3层平面结构中间形成微型火焰,气体消耗大大减少(氢气)流量从常规的30ml/min减少到﹤20ml/min,助燃气体从常规的300ml/min(空气)减少到13ml/min(氧气))。但是,由于微型火焰不能将大分子有机物完全破碎形成单个碳碎片,导致该微型检测器对大分子有机物的检测灵敏度比小分子有机物低,其信噪比仍需改进。我们润扬色谱实验研究所采用常规机械加工技术研制了一种高灵敏的微型FID,对癸烷的检出限可达到5×10-13g/s,气体消耗仅为常规色谱FID的30%,响应线性范围﹥10000,具有很好的应用前景。
火焰光度检测器(FPD)是一种对含硫、含磷、含氮化合物具有选择性的检测器。它是通过测量这些分析物在火焰中产生的化学发光强度从而对其进行定量的检测器。由于这类物质的化学发光能被共存的烃类物质严重抑制,因而限制了该检测器在实际复杂样品中的应用。Hayward等对传统FID进行了改进,提出了一种多级微型FPD。它采用氧气和氢气逆流的方式,在一个细石英管内自上而下形成5个紧密的小火焰。下面4个小火焰用于将共存的烃类化合物氧化成CO2,zui上面1个小火焰用于检测分析物。这样便有效地削弱了烃类化合物对化学发光的抑制作用,即使在高流量(100ml/min)甲烷气体的极端条件下,系统也能维持60%的化学发光。该检测器的灵敏度可达4×10-11g/s(硫)和)3×10-12g/s(磷),提高了FPD的实用性。
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