枸杞,是茄科、枸杞属植物,是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实”枸杞子”,且宁夏枸杞是唯壹载入《2010年版中国药典》的品种。宁夏枸杞在中国栽培面积蕞大,主要分布在中国西北地区。其它地区常见的品种为中华枸杞及其变种。宁夏中宁枸杞获评农产品气候品质类国家气候标志。
近日,宁夏化学分析测试协会对外发布《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸 ( AA-2βG ) 的测定 高效液相色谱法》征求意见稿,旨在规范枸杞及枸杞制品中的中部分元素的含量。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规 则》的规定编写,由宁夏化学分析测试协会提出并归口,宁夏菲杰特检测有限公司、宁夏化学分析测试协会、银川伊百盛生物工程有限公司、宁夏华信达生物科技有限公司共同起草。
文件规定,测定枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L- 抗坏血酸 ( AA-2βG ) 的原理是样品经过超声提取抽滤浓缩至 10ml,经阴离子交换柱分离纯化,收集组分浓缩,经高效液相色谱仪紫外检测器,外标法定量分析,并且取样量为 10mg 时,方法检出限为5mg/g,除另有规定外,均要求试剂为分析纯试剂。实验室用水均为一级水,电导率 25 摄氏度时为0.01ms/m。
在曲线制备的过程中,分别精密量取 lmg/ml 的 AA-2βG 贮备液 lml、2ml 于 50ml 容量瓶中,超纯水定容,分别制成 0.02mg/ml、0.04mg/ml 的 AA-2βG 对照品溶液。吸取 AA-2βG 对照品溶液、AA-2βG 贮备液各 5μl 和 AA-2βG 贮备液 10μl、15μl 进样,按 5.3 色谱条件进行色谱分析。以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
试样制备时,取粉碎好的试样 10.00 克,加 80ml33%乙醇,30℃超声提取 1h,静置浸渍48h,抽滤浓缩至 10ml,分离纯化,收集分离组分,浓缩至 10ml 容量瓶,过 0.45μm 水系微孔滤膜。
规则的制定是为了更好的服务工作,相信在此意见稿的出台后,枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)的测定将更加准确规范。