气相色谱仪分析实验中如何提高FID的灵敏度?

气相色谱仪分析实验中如何提高FID的灵敏度?

日期:2021-3-12

灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?

灵敏度:

单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号 ( R ) 为纵坐标,进样量 ( Q ) 为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q

影响FID灵敏度的因素:

可以分为FID内因 ( 硬件方面 ) 与外因 ( 操作方面 ) :硬件方面:包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;

操作方面:包括氮气/氢气 ( N2/H2 ) 流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。

解决方案:

因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。

①氮气/氢气 ( N2/H2 ) 流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:

各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比蕞佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是 ( 1:1.5 ) ~ ( 1:1 ) 范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证蕞佳N2/H2比,用来保证蕞佳灵敏度。

②空气流量:

空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。

③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:

放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。润扬仪器公司的GC-2020/GC-2030气相色谱仪FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。

④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:

进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。

案例分析:

在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1~C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的80%,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80%。对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气 ( 氮气 ) 的流量仅为5mL/min,而氢气的流量为40mL/min,氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。

气相色谱仪的检测限和灵敏度数值范围

气相色谱仪分析实验中如何提高FID的灵敏度?

总结:

GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了,我们所能做到的是蕞大程度地发挥出它固有的性能:1.优化H2和Air的比例,使样品充分离子化;

优化尾吹气流量 ( 25~35mL/min ) ,在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度;

保持进样口,FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉;

用高纯度的气 ( 载气、H2、Air和尾吹气 ) ,也能使噪音变小,灵敏度也就增加;

用Low Bleeding的毛细柱,也能使噪音变小,灵敏度也就相应增加了。

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