分别使用岩石中可溶有机物及原油族组分分析TLC法、日本某公司企业标准TLC法和溶剂沉淀-吸附色谱法测沥青四组分试验方法。测试盘锦中油辽河沥青公司的重交沥青AH-90号与大连西太平洋石化公司的重交沥青AH-90号,并对三种试验结果进行对比分析;此外还研究了扩展剂类型对TLC试验结果的影响,确定了一种棒状薄层色谱分析仪较好的测试石油沥青组分的方法。
石油沥青的化学组分极为复杂,对其进行化学成分分析十分困难。从工程使用的角度出发, 在石油及沥青行业中,为了研究沥青化学组成与 使用性能之间的关系,通常将沥青所含烃类化合物中化学性质、物理性质相近,并具有某些共同特征。目前中国在道路石油沥青的组分分析方法况,对准确把握基础沥青性能、快速进行改性沥青配方设计,具有重要意义。
1.1材料与装置
二氯甲烷:分析纯,天津市博迪化工有限公司产品;三氯甲烷:分析纯,广州力强化工厂产品;甲醇:分析纯,成都市科龙化工试剂厂产品;甲苯:分析纯,上海申翔化学试剂有限公司产品;正庚烷:分析纯,天津市福晨化学试剂厂产品;正己烷:分析纯,含量不少于 97%,天津市博迪化工有限公司产品。
西太平洋石化沥青 AH-90号:大连西太平洋石油化工有限公司产品;盘锦辽河沥青 AH-90号,盘锦中油辽河沥青有限公司;
棒状薄层色谱仪:RY-CF19 ( 润扬仪器有限公司 )。
根据我国现行 JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中规定的“解一吸附”三组分和四组分分析方法检测沥青组分具有速度慢、污染大、人为影响因素大、数据重现性差等缺点。棒状薄层色谱分析仪(LTC)可用于有机化合物分离和定量分析,适用于原油四组分 ( 饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质 ) 和地球化学饱方面的分析,定量检测沥青四组分具有速度快、数据准确、重复性好、污染少等优点,仪器的氢火焰离子检测器系统 ( FID对几乎所有的有机 ) 组分均具有很高的敏感度,检测选择性适用于很宽范围的各种试样,特别是脂类分析、有机合成的反应速率监测及原油和沥青胶质的分离。
1.2 测试原理
棒状薄层色谱分析仪其测量原理如下:
在一个专用色谱棒 (氧化硅或氧化铝)上试样被展开并分离。该棒以恒定的速度通过氢火焰,棒薄层上的已分离的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化,而氢火焰离子检测器检测这些离子产生的电流。由于电流强度与进人火焰区的物质正比,从而得到色谱峰图达到定性定量分析。
在沥青行业尤其是改性沥青行业中使用刚刚兴 起,无统一的国家标准,各企业根据自己经验进行测试,测试结果往往差异较大,因此对不同测试方法进行对比研究、找出比较准确测试的方法非常必要。