固相萃取 ( Solid Phase Extraction,简称SPE ) 是从八十年代中期开始发展起来的一项利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中蕞常用到的技术手段,下面列举了一些在液相色谱仪分析样品前处理固相萃取中常见的问题及解决方法。
解决方法:选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。
解决方法:在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。
解决方法:选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。
解决方法:改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。
解决方法:增加溶剂体积。
解决方法:重新进行SPE预处理。
解决方法:降低流速。
解决方法:通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。
解决方法:降低洗涤溶剂的强度。
解决方法1:用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。
解决方法2:在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。
解决方法:用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤,再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。
解决方法:用非极性溶剂(如正己烷、石油醚、氯仿等)均浆。