顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，称取标准溶液和供试品溶液各分别置于容积为10ml或20ml的顶空取样瓶中，将各瓶在一定温度的顶空进样器中或水浴中加热30-40 min，使残留溶剂挥发达到饱和平衡，用注射器抽取一定量顶空气注入色谱仪或使用顶空进样器自动进样色谱分析。
顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法，即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里，不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法，顶空分析先简单，它只取气体部分进行分析，大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法，顶空是zui为简便的。其次，是可以使气化后进样，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三，顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四，顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量，缩短分析时间，但对溶剂的纯度要求较高，尤其不能含有低沸点的杂质，否则会严重干扰测定。樶后，与GC的定量分析能力相结合，顶空GC完够进行准确的定量分析。
过程
顶空GC通常包括三个过程，一是取样，二是进样，三是GC分析。
类别
根据取样和进样方式的不同，顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC，或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样，结果就会不同于*次取样的分析结果，因为*次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取，即多次取样，直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体，如氦气，挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，zui后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。
顶空进样样品平衡时间多久合适
顶空的话一般测沸点较低的样品，将样品配好密封加热，达到气液平衡时直接吸取气体进行分析。
顶空进样是让水或者固体物质中挥发物进到GC里分析，而你需要分析固体的话，当然不需要顶空了。
顶空进样可允许您自动将挥发性化合物从几乎任何样品基质直接进样到气相色谱仪或气质联用系统中。它是将液体或 固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过 程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然，这是一种间接分析方法，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作”溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。
