对于色谱仪器分析小白,气相色谱与液相色谱的主要有哪些方面的不同点?下面我们润扬技术工程师系统介绍一下。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
气相色谱仪通常由以下五个部分组成:
一、气源和载气的控制和测量
(1)气源
气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。
(2)流量调节阀
可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。
(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
二、色谱柱和恒温器
(1)色谱柱
色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱,柱管长度一般为1-4m或更长。
(2)恒温器为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。
三、进样器把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
四、检测器
检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
五、自动记录仪记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。
液相色谱仪利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。
①操作条件及应用范围不同
对于气相色谱,是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的有机物能用气相色谱分析。而液相色谱是常温操作,不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析,大约占有机物的70%~80%。
②液相色谱能完成难度较高的分离工作
a.气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,基本不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子主要与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相,增加分离的选择性。
b.液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时,选择余地大;而气相色谱并不可能。
c.液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。
③由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。
④液相色谱中,制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备,但液相色谱尚缺乏通用的检测器,仪器比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种技术是相互补充的。
综上所述,液相色谱具有柱效高,选择性高,灵敏性高,分析速度快,重复性好,应用范围广等优点,该法已成为现代分析技术的主要手段之一。目前在化学,化工,医药,生化,环保,农业等科学领域获得广泛的应用。