在过去十几年中,无论是科研院所还是企业公司对石油沥青及渣油四组分测定主要依据SH/T0509-2010《石油沥青四组分测定法》进行的。柱色谱法是在开放的环境中用正庚烷试剂自然沉淀出沥青质溶液,过滤后,用正庚烷回流除去沉淀液中夹杂的可溶分,再用甲苯回流溶解沉淀,得到沥青质。将其脱沥青质部分滤液吸附于氧化铝色谱柱上,分别采用不同极性的有机溶剂正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇进行淋洗,依次获取饱和烃·、芳烃和胶质溶液,各族组分溶液挥发溶剂至恒重,称量。这种分析方法虽然设备仪器相对简单,但存在耗时长,操作复杂,溶剂挥发量大,污染环境,已不适应现代生产分析及研究工作的要求。对于四组分分析的这种耗时长、操作复杂等问题已经成为业界共识,与之相关的替代方法研究出版物也呈现出指数级增长。
因此,针对石油沥青及渣油四组分测定法的难点,随着科学技术的进步发展及材料科学的提高,亟待开发出一种快速、实用、准确的分析方法并进一步减少溶剂耗材使用量及环境友好显得尤为重要。
为满足用户的测试需求,润扬仪器与国内多个顶 尖科研机构和院校合作,开发出了针对石油沥青及渣油四组分快速测定解决方案。在该方案中,RY-CF19棒状薄层色谱仪搭配组分自动展样仪,结合大量晾干时间、恒湿时间、分离时间优化和SARA方法测试比对,可广泛应用于石油沥青、渣油四组分的快速测定,完全可满足科研院所对石油沥青及渣油四组分测试,并通过不同展开试剂的扩展及混合搭配可应用于原油、蜡油、润滑油、焦化油、沥青等重油四组分的测定,实现快速化、智能化,准确化分析。
棒状薄层色谱仪是采用薄层分离技术(TLC)与氢火焰离子化检测器(FID)手段组合而成的仪器,解决了有机化合物在气相色谱、液相色谱不易分离和难以定量的分析难题。尤其是对重组分及大分子化合物的族组成定量分析的手段。采用石英色谱棒作支持物涂上硅胶,点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器(FID)火焰中心,使化合物燃烧裂解,形成离子碎片和自由电子,再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号,由色谱软件计算峰面积从而测出各物质的含量。
TLC/FID法正常分析样0.1~1.0ug,检查出量为1×10-6,在满足常量分析的同时,更可用于微量分析;柱层析法在分析饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等组成时,其中沥青质用叠加法,要消耗大量的有机溶剂,分析周期长,分析结果的精度不高,而TLC/FID法有机溶剂消耗量仅占柱层析法的1%,分析时间短,展开及分析时间小于2小时,一次可做10个样,并且精度可以达到ppm级。
● 简便性:该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确。
● 环保性:由于使用组分自动展样仪是在恒温恒湿封闭空间内进行自动展样,溶剂使用量少,大大降低了对人体的损害,有利环保和操作人员健康。
● 经济性:色谱棒可重复使用,一般为80-100次,展开过程仅需少量溶剂,费用消耗低。
● 广泛性:对于大量的有机化合物都能直接检测,包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。
分析应用范围
该仪器可应用于原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、基础油、色谱固定液、油脂、中药的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等四组分。分析周期快速只需2小时,比传统溶EC法节省96%分析时间(EC法分析一个样品需要48小时)。