气相色谱仪样品前处理方法—一次热解吸和二次热解吸的区别

气相色谱仪样品前处理方法—一次热解吸和二次热解吸的区别

日期:2023-7-16

在气相色谱仪分析中,对于样品的预处理方法主要有顶空进样分析法、吹扫捕集法、热解吸法(热脱附法)、固相萃取法及热裂解进样法五种方法。上一节润扬仪器介绍气相色谱仪样品前处理方法—-热裂解进样法,本章节介绍气相色谱仪样品前处理方法—-一次热解吸装置和二次热解吸装置的区别。

热解吸也被称为热脱附仪、热解析仪,根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,可将热解吸装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。

使用一次热解吸装置分析样品,在完成样品采集之后,分析过程主要包括解吸/脱附,进样和老化等步骤:采样管在高温下将吸附的样品释放出来,一定时间之后,在载气的作用下带入气相色谱仪器进行分析。分析完成后,一般需要对采样管进行老化以降低和消除残留。

一次热解吸装置因为价格便宜、操作简单获得了非常广泛的使用,多用于使用填充柱或者大口径毛细柱(0.53mm内径毛细柱)的分析,细口径毛细柱也有使用;如果需要更高的灵敏度和更佳的峰形,一般会使用二次热解吸装置。

使用二次热解吸装置分析样品,在完成样品采集之后,分析过程主要包括一次解吸/脱附,富集,二次解吸/脱附,进样和老化等步骤。完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入低温冷阱(与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行二次浓缩和富集,然后快速升温释放并被载气带入气相色谱仪器进行分析;分析完成后,一般需要对采样管进行老化以降低残留。

二次热解吸装置由于对样品进行了再一次的浓缩,因此来讲检出限低,可以测量微量和痕量浓度范围的样品;目前仪器的自动化程度也较高,在多个领域等到了广泛的应用。

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