气相色谱仪的分流进样与不分流进样

气相色谱仪的分流进样与不分流进样

日期:2023-7-25

气相色谱仪一般由载气、燃烧气系统,进样系统,色谱柱以及柱温箱,检测器以及数据采集与记录系统组成。进样口分为分流进样与不分流进样,下面给大加介绍他们各自的特点。

在气相色谱柱中填充柱相比毛细管柱而言,具有更大的内径,更大的载样量以及更大的载气流速。因此,在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过载。

而毛细管色谱柱,其内径较小,体积流速只有填充柱的几十分之一,载样量比填充柱小几个数量级,因此其在进样的时候,一般就需要分流进样(痕量检测除外,并不关注主峰是否过载),以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。因此,在使用毛细管色谱柱的时候,分流进样对于常规气相分析而言是十分理想的一种进样方式,既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点,又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。

分流进样如下图1总流速104 mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3 mL/min,余下101 mL/min的载气则通过衬管被分流为100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101 mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1 s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。

气相色谱仪的分流进样与不分流进样

不分流进样如下图2不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。如下图2所示,在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54 mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现蕞终的3 mL/min的隔垫吹扫流速以及50 mL/min的分流流速。

在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束,在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。

那么,为什么不分流进样的应用远没有分流进样普遍?

只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。对操作技术的要求高。其中一个较突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰就会严重拖尾,使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中,从而使分析变得困难,甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。

以上是润扬仪器给大家总结的气相色谱仪的分流进样与不分流进样的特点及区别,希望能对大家有所帮助。

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