水质监测是控制水污染的重要手段。随着环保要求的提高,水质监测标准的更新和检测技术的提升必不可少。生态环境部发布的HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种除草剂的测定。
首先我们了解下,为什么要检测苯氧羧酸类除草剂?
苯氧羧酸类除草剂是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,对人、畜有一定的内分泌扰乱作用。由于此类农药水溶性较强,使用过程中极易造成土壤污染和水体污染,且能在作物桔杆及果实中残留,因此,对苯氧羧酸类除草剂进行检测对于保障水质安全具有重要意义。
苯氧酸类除草剂主要有两大类:2,4-滴系列和2甲4氯系列 ,其中蕞常用的是2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、MCPA(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)。
限量要求:
● GB/T 5749-2022《生活饮用水卫生标准》和CJ/T 206-2005《城市供水水质标准》中都规定了2,4-滴的限量值为<30 ug/L。
● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》中都规定了2,4-滴的Ⅰ类限量值为≤0.1 ug/L。
那么,苯氧羧酸类除草剂的检测方法有哪些呢?
苯氧酸类除草剂分析方法包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱一质谱法等。HJ 1267-2022中推荐使用的高效液相色谱法不需要对水样进行衍生,采用液液萃取或直接净化后进样,方法简便、快速,其检出限为:
● 采用液液萃取,取样量为 250 mL,定容体积为 1.0 mL时,方法检出限为0.04 µg/L~0.06 µg/L,测定下限为 0.16 µg/L~0.24 µg/L;
● 采用直接净化,取样量为 5.0 mL,定容体积为1.0 mL时,方法检出限为0.5 µg/L~0.8 µg/L,测定下限为 2.0 µg/L~3.2 µg/L。
在HPLC测定苯氧羧酸类除草剂过程中,纯水主要用于空白试样的制备,溶液的配制(甲醇水溶液、氢氧化钠溶液、流动相 A:磷酸水溶液),实验器皿和高效液相色谱清洗。 该方法的检测限达到了ppt级,要求实验用水不能含有目标化合物。除此之外,水中一些氯化合物和酚类化合物将对检测有干扰,因为这些化合物与2,4-滴的吸收波长(230nm)接近,会有部分色谱峰有重叠,有的甚至不能通过改变色谱条件达到完全分离。