绝缘油中溶解气体组分含量的测定,对充油电气设备制造,运行部门是十分重要的检测项目之一,是充油电气设备出厂检验和运行监督过程中判断设备潜伏性故障的有效手段。随着在各行业应用的不断扩大和大容量,高电压充油设备的增多,为了保证测定结果准确可靠,亟需建立统一的绝缘油中溶解气体组分含量测定方法。
本方法参照了电工委员会 IEC 60567-2005《充油电气设备游离气体和溶解气体分析用气体和油的取样 》和 GB/T 7252—2001《变压器油中溶解气体分析与判断导则》,广泛征集意见,参照标准的原理结合国情制定的。
1. 气相色谱法测定变压器绝缘油中溶解气体组分含量范围
本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分(包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙快、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的方法,其浓度以/L计量。充油电气设备中的自由气体(气体继电器中气体,设备中油面气体等)也可参照本方法进行组分分析,其浓度以/L计量。
2. 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探计使用下列标准版全的可能性。
GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法
GB/T 7252 变压器油中溶解气体分析与判断导则
GB/T 7597 电力用油(变压器油,汽轮机油)取样方法
IEC 60567 《充油电气设备游离气体和溶解气体分析用气体和油的取样 》
3. 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法概要
本方法首先按要求采集充油电气设备中的油样,其次脱出油样中的溶解气体,然后用气相色谱仪分离,检测各气体组分,通过计算得到油中溶解气体组分含量。油中溶解气体分析结果以温度为20℃,压力为101.3kpa下,每升油中所含各气体组分微升数(uL/L)表示。
4. 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法样品采集
本方法所用油样的采集,按 GB 7597全密封方式取样的有关规定进行,在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
5. 绝缘油中溶解气体组分含量测定仪器设备和材料
5.1 脱气装置
从油中脱出溶解气体的仪器,可选用下列仪器中的一种。
5.1.1 机械式脱气装置(恒温定时振荡器)
往复振荡频率 275次/min±5次/min,振幅 35mm±3mm,控温度 ±0.3℃,定时度 ±2min。
5.1.2 真空脱气装置(变径活塞泵自动全脱气装置)
脱气效率不小于90%,平均年脱气效率的变化量不大于5%。系统真空度残压不高于 13.3Pa,所配用旋片式真空泵的极限真空度 0.067 Pa。
5.1.3 自动顶空进样器
具备机械震荡,温度控制、压力调节和自动定量进样功能,并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。
5.2 气相色谱仪
5.2.1 仪器配置要求
专用或改装的气相色谱仪(润扬仪器GC-2030型)。具备热导检测器(TCD)(测定氢气、氧气、氮气),氢火焰离子化检测器(FID) (测定烃类,一氧化碳和二氧化碳气体),镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷)。检测灵敏度应能满足油中溶解气体蕞小检测浓度的要求。
5.2.2 色谱柱
对所检测的各组分分离度应满足定量分析要求。
5.2.3 记录装置
色谱数据处理机,色谱工作站或具有满量程 lmV 的记录仪.
5.3 玻璃注射器
100mL、5mL、1mL 医用或玻璃注射器。气密性良好,芯塞灵活无卡涩,刻度经重量法校正。(机械振荡法用 100mL 注射器,应在温度为20℃,压力为101.3kpa下校正 40.0mL 的刻度)。气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样,储存至少两周,在储存开始和结束时,分析样品中的氢气含量,以检验注射器的气密性。合格的注射器,每周允许损失的氢气含量应小于 2.5%。
5.4 不锈钢注射针头
牙科5号针头(机械振荡法专用),18G1号针头(自动顶空进样法专用)或合适的医用针头。
5.5 双头针头(机械振荡法)
可以牙科5号针头改制。
5.6 注射器用橡胶封帽
弹性好,不透气。
5.7 顶空进样瓶及压盖钳
自动顶空进样法专用,容量为20ml,配备穿孔铝帽和聚四氟乙烯密封垫。10.0ml刻度应在温度为20℃,压力为101.3kpa条件下,用重量法进行校正。
压盖钳应与顶空进样瓶相配套。
5.8 标准混合气体
应由国家二级标准物质,具有组分浓度含量,检验合格证及有效使用期。常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度。
5.9 其他气体(压缩气瓶或气体发生器)
氮气(或氩气):纯度不低于 99.99%。
氢气:纯度不低于 99.99%。
空气:纯净无油。
检测绝缘油中溶解气体组分含量气相色谱测定法:润扬仪器专业生产气相色谱仪、液相色谱仪产品及色谱零配件、易耗品的技术型企业。公司生产的GC-2030A气相色谱仪可检测绝缘油中溶解气体组分氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧气及氮气等。也可检测丙烷、丙烯气体含量。