新实施的GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》,空气检测要求:检测前需要关闭门窗及新风系统至少12个小时,房间不要留下装修剩的材料,温度蕞好控制在23°C左右。这个标准可以作为室内居住环境的蕞低标准,推荐性准则。对于TVOC检测为22项,其限量值应≤0.60。同时,在附录中对检测方法、仪器和设备进行明确化,仪器设备采用气相色谱-质谱仪:配备电子轰击离子源(EI),针对性较强地解决了化合物定性的需求。前两节我们介绍了新变化,新方法——《室内空气质量标准》(GB/T18883-2022)解读、新版GB/T18883-2022室内空气质量标准检测解决方案。本节介绍GB/T 18883-2022总挥发性有机物(TVOC)测定方案——气相色谱-质谱联用法。
总挥发性有机物(TVOC)测定方案——固体吸附-热解吸-气相色谱-质谱联用法
用采样管以Tenax TA作为吸附剂的不锈钢或硬质玻璃采集室内空气中的挥发性有机化合物。采样后,将吸附管通过热解吸仪加热挥发性有机物进入气相色谱仪在一定条件下的毛细管分离,使用质谱仪检测器进行分析,工作站记录谱图和数据,用保留时间定性,外标法定量22种总挥发性有机物。
1. 分析仪器和设备
1.1 气相色谱–质谱联用仪GCMS-18883:具有毛细管分流/不分流进样口,全EPC控制,具有恒流和恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。
1.2 色谱柱:DB-5 MS(30m*0.25mm*0.25μm)
1.3 全自动二次热解析仪 ATDS-6001
1.4 电子分析天平(FA2204B)
1.5 氦气(纯度99.999%)
1.6 22种TVOC混合标准样品,色谱纯甲醇
1.7 北老10型采样器:TA吸附管
1.8 老化装置:TDHH-10A解吸管活化仪,老化装置的蕞高温度应能达到400 ℃以上,载气流量至少能达到100 mL
2. 实验分析条件
2.1 热解析条件
吹扫气体:氮气;吹扫时间3min,进样时间3min,样品管温度300℃,二次吸附温度-10℃,解析温度300℃,老化时间15min。
2.2 色谱条件
进样口温度:220℃;载气:氦气;流速:0.8ml/min;升温程序:初始 温度45℃,保持3min,以5℃/min升温至90℃,再以20℃/min升温至260℃,保持2min。
2.3 MS条件
离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70eV;升温程序:初始40℃,保持15min,以10℃/min升温至220℃,保持2min。全扫描模式,质谱扫描范围41-270amu。
3. 实验步骤
22种VOC混合标样,用甲醇稀释,配制一系列浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的标准品溶液,吸取1.0μl,注入采样管,通过热解析仪标定功能,制备为含量分别为25ng、50 ng、100ng、200ng、500ng、1000ng的采样管,色谱图谱详见下图1。
精密度实验:25ng-1000ng采样管,连续5次进样,结果表明22种化合物的5次进样相对标准偏差均在10%,目标物响应值峰面积与质量值线性相关,线性相关系数均>0.99,可以对室内空气中TVOC样品准确定量。