检测器是气相色谱仪重要组成部分之一,是整套色谱仪分析系统的心脏,其氢火焰离子检测器、热导检测器、电子捕获检测器是被广泛使用的3种,在使用时,除了掌握正确的操作方法以外还要懂得其清洗方法,那么,该如何清洗气相色谱仪检测器呢?
一、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
二、热导检测器(TCD)的清洗
将丙酮,乙米,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
三、电子捕获检测器(ECD)的清洗
电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。
先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温 度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
气相色谱仪电子捕获检测器一般不能拆开清洗,因为有放射源危险,虽然离开10cm就可以。
一般采用热清洗法:也就是检测器高温烘烤300-350度
热水蒸气法:接上空柱后检测器升至高温300-350度,每次进水10-15uL,50-100次。