RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油族组分方法步骤

RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油族组分方法步骤

日期:2024-3-28

岩石中可溶有机物、原油用氣仿溶解,点在烧结的硅胶层析棒上,选择不同极性的溶剂,依次将试样中的饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质分离,用硅胶层析棒分离的四个组分经火焰离子化检测器检测,以峰面积归一化法计箅每个族组分的质量分数。

润扬仪器RY-CF19原油族组分测定棒状薄层色谱仪适用于中国石油天然气行业标准SY/T5119-2016 《岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》标准。

1. 仪器和设备

1.1 仪器配置:棒状薄层色谱仪主机RY-CF19、硅胶层析色谱棒、火焰离子化检测器(FID)、色谱数据处理软件

1.2 全自动分离展样仪、层析缸

1.3 恒湿缸:相对湿度保持在65% ±2%

1.4 氢气发生器RYH-300

1.5 空气发生器RYA-2000

2. 试剂和材料

2.1 试剂:所用试剂均需精馏纯化,并用色谱或紫外光 ( 200 nm~400 nm ) 检测器检査无杂峰方可使用。

a) 正己烷:分析纯,注意:正己烷为有毒物质,相关操作要在通风柜中进行。b) 二氯甲烷:分析纯。注意:二氣甲烷为有毒物质,相关操作要在通风柜中进行。c) 氯仿:分析纯。注意:氯仿为有毒物质,相关搡作要在通风柜中进行。d) 异戊醇:分析纯。

2.2 微量注射器:1. 0uL,5. 0uL

3. 检测条件

3.1 环境条件:室温20°C〜30°C,相对湿度<65%。

3.2 空气流量: 1800mL/min

3.3 氢气流置:160mL/min〜180mL/min

3.4 扫描速度:每次30 s、每次25 s。

4. 分析步骤

4.1 试样棒薄层全自动分离展样

a) 取一定量的岩石中可溶有机物、原油试样(原油需脱水、除去杂质),用氯仿溶解,并配制成浓度为10mg/mL〜20mg/mL的溶液。b) 用微量注射器抽取0.5ml〜1.0ml的试样溶液,分五至六次点到距活化过的硅胶层析色谱棒末端约0. 5cm处。c) 硅胶层析色谱棒置于恒湿缸内保持10min。d) 将该桂胶层析棒放人装有正己烷的层析缸内展开,使溶剂上升8cm〜9cm。e) 在室温下放置2min挥发溶剂。f) 硅胶层析棒于恒湿缸内保持10min。g) 再放入装有二氯甲烷与正己烷混合溶剂(1:1,体积比)的层析缸内展开,使溶剂上升4cm〜5cm。h) 依次重复e)和f)步骤一次,然后放人装有正己烷与异戊醇混合溶剂(90 :10,体积比)的层析缸内展开,使溶剂上升1. 5cm〜2. 0c;m) 已分离好试样的硅胶层析棒在室温下放置约2min挥发溶剂。

上述步骤由自动组分分离展样仪完成,将标准中色谱展开层析步骤需要人工观测,计时,转移的步骤,通过一个两轴机械臂自动完成,从人工的9~12个步骤,优化到2~3个步骤自动完成。

4.2 试样色谱分析

a) 打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关,并按5. 4要求调节仪器。b) 将已分离好试样的硅胶薄层色谱棒放入仪器内检测。分析结果由数据处理装置给出。

5. 原油族组分测定薄层色谱仪计算

试样中各族组分质M分数按式(2)计算,所得结果应修约到两位小数。Xi = ASFS + AaF^’+4nFn + AnFB X U)Q% ⑵式中:Z用S,A, N和B代替,则:X,一–分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量分数,以百分数表示;A,分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积;F,——分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量•校正系数;As, Aa, ——饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积;Fs, FA1 FdTlFB——饱和烃、芳香炫、胶质和沥青质的质量校正系数。
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