一问一答,气相色谱仪在使用中经常遇到的问题

一问一答,气相色谱仪在使用中经常遇到的问题

日期:2019-9-24

在气相色谱仪分析使用中,我们或多或少的会遇到这样那样的问题,如果这些不能够及时排除会影响整个分析过程直至结果的偏差。为此,作为气相色谱仪生产厂家润扬仪器,汇总部分经常出现的几个问题以问答形式呈现给大家,希望有所帮助。

问题1:为什么有些峰出现拖尾?

答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?

答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4:何时需更换隔垫或衬管?

答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?

答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

问题6:排除色谱柱流失问题的**方法是什么?

答:诊断色谱柱是否存在流失问题的方法是次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?

答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多。同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上,1微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算终的扩散体积。

润扬仪器总结:以上仅为色谱技术人员在实际应用中经常遇到的气相色谱仪出现的问题,由于技术水平所限难免有所差异,欢迎同仁来电交流,共同进步和发展,以提高气相色谱仪应用水平。

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