对不同水质中氯乙酸的气相色谱仪检测分析

对不同水质中氯乙酸的气相色谱仪检测分析

日期:2019-9-26

氯乙酸是一种重要的化工原料,广泛应用于工业生产中。一氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)是制备农药及有机合成的重要中间体,应用广泛,但可能带来的污染涉及地表水、海水、农药残留及化工废水、污水处理厂水质等。因此,其水中氯乙酸的主要来源为工业污染,它对人体有一定的危害性。研究不同水质中的DCAA和TCAA测定方法对于全面了解水环境现状,改善水环境质量,保障群众安全具有重要意义。

目前,多数研究仍集中并限于饮用水的消毒副产物中DCAA和TCAA的测定。报道的水中卤乙酸测定方法有比色法、气相色谱法、化学分析法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱-质谱联用法等。化学分析法滴定误差大;气相色谱-质谱法由于质谱仪价格高,对于大批量样品分析不够经济,另外质谱仪未普及,使用受到限制;离子色谱法不适用于较脏的复杂水样检测,且方法检出限较高;反相液相色谱-电喷雾质谱法检出限较高,为0.1~1mg·L-1,使用成本更高,不易普及推广。气相色谱法应用较广泛,一般用毛细管柱分离,对仪器结构、性能、操作技术要求不是特别高,大部分都可接受。润扬仪器公司采用填充柱气相色谱法测定水中氯乙酸的含量,并对氯乙酸的酯化条件,色谱测试条件进行了研究,得到了满意的结果。为此,对不同水质中DCAA和TCAA的含量日益增多,建立快速,准确的检测方法尤为重要。

检测中所需要的仪器包括:气相色谱仪、电子捕获检测器、N2010数据处理器、分析天平、比色管、超级恒温水浴。

实验方法 取一定浓度氯乙酸标准溶液,放入具塞比色管中,依次加浓硫酸、甲醇溶液混匀,放入60℃恒温水浴1h,取出待冷却,加入10%NaCl溶液5ml、正庚烷015ml振荡萃取,待分层后,吸出有机相放入小试管中,加少许无水硫酸钠脱水。用微量注射器吸1μl进样,记录保留时间(定性)和峰面积(定量)。    

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