在气相色谱仪分析中,如果采用内标法定量分析加入内标物的样品,进样方式应遵循液体样品进样的办法。此时,内标物如何加入样品,就成了内标法定量的主要误差来源。润扬仪器公司色谱工程师为您做如下总结:
添加内标物的时候,必须要考虑内标物、样品的挥发性。应掌握以下几条要点:一是挥发性强的,应该后加入。二是挥发性都比较强,那么应该先加入样品,也就是量大的。例如石脑油中加入正十六烷内标,石脑油明显挥发性强,因此应先在样品瓶中加入内标物正十六烷烷。而石脑油中加入内标物苯,由于苯的挥发性也很强,因此应先加入石脑油,然后通过穿刺注射加入内标物苯。三是低含量内标物,可以配成一定浓度的溶液加入,但要考虑溶剂的影响。
内标物的含量,应该考虑称量误差和分析允许误差两方面确定,一般较少称量为5倍称量蕞大绝对误差/分析允许蕞大相对误差。例如万分之一克的天平”分析天平减量称量,蕞大绝对误差为万分之二克,分析允许蕞大相对误差为百分之二,那么就应该称量蕞少50mg。样品用量和样品瓶大小据此确定,注意一般样品瓶装样量不超过50%。
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