热裂解气相色谱仪常用的几种热裂解器

热裂解气相色谱仪常用的几种热裂解器

日期:2019-10-10

微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物,并直接将它们导入气相色谱系统分离,从所得到裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构,即裂解气相色谱法。 热裂解器是热裂解气相色谱仪的关键部件,有管式炉裂解器、热丝裂解器、居里点裂解器及激光裂解器等。

1.  管式炉热裂解器

管式炉热裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。

优点:结构简单,可定量进样,操作方便,裂解平衡温度连续可调,而且易于控制和测定,适应于各种类型样品的裂解分析;

缺点:TRT(温升时间,即从升温到达平衡温度所需的时间)时间长,升温速度不可调,死体积大,容易产生二次反应;

2. 热丝裂解器
把样品放入金属加热丝的螺旋管内,热丝通过电流加热,使样品热裂解。热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。
热裂解气相色谱仪常用的几种热裂解器
热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。
3. 居里点裂解器
居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。
热裂解气相色谱仪常用的几种热裂解器
不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。
4. 激光裂解器

激光裂解器是电磁辐射型加热器,1966年有人首先用这种激光裂解器进行了裂解质谱的研究,1969年用于裂解气相色谱,做高聚物的裂解研究。他们用红宝石固体脉冲激光器,激光波长为694.3nm,

这种裂解器的工作原理是由红宝石固体脉冲激光器发出的激光束,经透镜聚光后射到样品上,样品吸收光能后迅速分解。切断光源后,裂解室很快降到室温,裂解产物被载气带到色谱柱中进行分离。

热裂解气相色谱仪常用的几种热裂解器

在用激光裂解器时,通常把样品置于石英管中,激光束一般给出2~10j的能量,在激光束的聚焦点上,样品通过多光子吸收或电子隧道效应,吸收一部分激光光能,使样品迅速裂解为小分子碎片,裂解过程一个复杂的过程。

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