微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物,并直接将它们导入气相色谱系统分离,从所得到裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构,即裂解气相色谱法。 热裂解器是热裂解气相色谱仪的关键部件,有管式炉裂解器、热丝裂解器、居里点裂解器及激光裂解器等。
1. 管式炉热裂解器
管式炉热裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。
优点:结构简单,可定量进样,操作方便,裂解平衡温度连续可调,而且易于控制和测定,适应于各种类型样品的裂解分析;
缺点:TRT(温升时间,即从升温到达平衡温度所需的时间)时间长,升温速度不可调,死体积大,容易产生二次反应;
激光裂解器是电磁辐射型加热器,1966年有人首先用这种激光裂解器进行了裂解质谱的研究,1969年用于裂解气相色谱,做高聚物的裂解研究。他们用红宝石固体脉冲激光器,激光波长为694.3nm,
这种裂解器的工作原理是由红宝石固体脉冲激光器发出的激光束,经透镜聚光后射到样品上,样品吸收光能后迅速分解。切断光源后,裂解室很快降到室温,裂解产物被载气带到色谱柱中进行分离。
在用激光裂解器时,通常把样品置于石英管中,激光束一般给出2~10j的能量,在激光束的聚焦点上,样品通过多光子吸收或电子隧道效应,吸收一部分激光光能,使样品迅速裂解为小分子碎片,裂解过程一个复杂的过程。
关于润扬热裂解器/热分解器
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