气相色谱仪在用于一般混合气体分离或者检测,很多样品并不是单纯含有被检测物及很少的杂质。很多样品都是混有很多杂质,进样分析之后会出现很多干扰的色谱峰,对于微量、定量分析带来不便。如果能在进入色谱柱分析之前将大部分的杂质“过滤”出来,那么结果会更准确,也防止了色谱柱被污染。润扬仪器公司色谱技术人员主要介绍几种除去待测样品中多余杂质的方法,供大家参考。
一、变温吸附浓缩法
变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102-104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。
二、柱中转化法
柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。气相色谱仪分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应生成乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。
三、柱切换法
该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切去后,余下杂质气体再经二次分离后检测。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气,具有较好的分离效果。
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