气相色谱仪检测器对不同物质的响应值不同,测定物质绝对/相对校正因子,是准确定量的基础。采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子?
采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式。
1、从文献上查找相对校正因子
对于常规组分,通常可以在色谱类相关书籍或文献上查到。对于热导检测器而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气或氢气。
2、实验测定相对校正因子
对于某些比较特殊的,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确地测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得的校正因子与文献值相差甚大的情况。
一些分析者测得的相对校正因子与文献值不符,并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准得到的峰很不对称或者分离不完全等。对于易挥发组分的分析,制样的影响尤为显著。
3、利用规律对校正因子进行估算
目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱仪用的热导检测器和氢火焰离子检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知标准含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。
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