一、液相色谱仪基线漂移原因和解决方法
(1)柱温波动,(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动,通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器),控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图;
(2)流动相不均匀,(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移),使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气;
(3)流通池被污染或有气体,用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1N的硝酸不要用盐酸;
(4)检测器出口阻塞,(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线),取出阻塞物或更换管子,参考检测器手册更换流通池窗;
(5)流动相配比不当或流速变化,更改配比或流速,为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速;
(6)柱平衡慢,特别是流动相发生变化时,用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗;
(7)流动相污染、变质或由低品质溶剂配成,检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂;
(8)样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线,使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子;
(9)使用循环溶剂,但检测器未调整,重新设定基线,当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相;
(10)检测器没有设定在蕞大吸收波长处,将波长调整至蕞大吸收波长处。
二、液相色谱仪基线噪音(规则)原因和解决方法
(1)在流动相、检测器或泵中有空气,流动相脱气,冲洗系统以除去检测器或泵中的空气;
(2)漏液,检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音,如有必要,更换泵密封;
(3)流动相混合不完全,用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂;
(4)温度影响(柱温过高,检测器未加热),减少差异或加上热交换器;
(5)在同一条线上有其他电子设备断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正;
(6)泵振动,在系统中加入脉冲阻尼器。
若以上液相色谱仪使用中的问题自己无法排除解决,请与生产厂商联系,切不可自行拆卸仪器以免造成不必要的损失,同时也可登录http://www.runyangyiqi.com查询相关知识,一般情况下细致操作便可避免。